晶体测试案例40(块状晶体)

DJ_Tokyo

晶体测试案例40(块状晶体)

最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试一个含CHNO元素的非手性大环有机分子，该晶体是在一个细长的10毫升样品瓶中结晶的，溶液和晶体都是红色，如图1所示，瓶底和溶液界面均有晶体析出。

▲图1 瓶中析出的晶体

可以将瓶子在顶灯下举高高后用放大镜观察，或者在显微镜下进行观察，如图2所示。

▲图2 将瓶子去掉盖子放在显微镜上

打开显微镜底部向上照射的灯光，调整对焦后，可以看到瓶底的晶体，如图3所示。

▲图3 显微镜下观察瓶中的晶体

在合适的刮勺顶端涂抹少量真空硅脂（7501高真空硅脂）伸到瓶底将晶体粘取出来，放在载玻片上用二甲基硅油（CAS: 9006-65-9）覆盖，在显微镜下观察，如图4所示，红色块状晶体。

▲图4 显微镜下观察载玻片上的晶体

从中切割挑选表面干净（无小晶体或固体杂质附着）、无裂痕的晶体用于测试。

其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.2234 × 0.5014 × 0.6969mm3，如图5‒6所示（由APEX3[1]呈现），一个尺寸很小，另两个尺寸很大，可描述为片状（plate）晶体，最小的尺寸为厚度，实际上描述为块状也可以，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图5 晶体尺寸测量

▲图6 晶体尺寸测量

▲图7 晶体尺寸测量

该晶体用钼靶作为辐射光源，曝光时间设置为10秒进行测试，共花费约3小时时间，收集到6轮数据，884帧衍射照片，总大小为696 MB，其衍射图如图8所示（由APEX4[2]呈现）。

▲图8 衍射图

数据经处理后，最终结果如图9所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报（验证报告由PLATON[4]呈现）。

▲图9 最终结果

参考文献

[1]    Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[3]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

[4]    (a) Spek, A. L. Single-CrystalStructure Validation with the Program PLATON.J. Appl. Cryst. 2003, 36, 7–13. DOI: 10.1107/S0021889802022112.(b) Spek, A. L. StructureValidation in Chemical Crystallography. ActaCryst. 2009, D65, 148–155. DOI: 10.1107/S090744490804362X. (c) Spek, A. L. What Makes a Crystal Structure Report Valid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. DOI:10.1016/j.ica.2017.04.036. (d) Spek, A. L. checkCIFValidation ALERTS: What They Mean and How to Respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11. DOI: 10.1107/S2056989019016244.

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