无序示例-N-氯乙基吲哚二重无序

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); SHELXL[2] (Version: SHELXL-2019/3); PLATON[3] (Version: 60124)

案例来源：CCDC2152656, DOI: 10.5517/ccdc.csd.cc2b80j5. (合成文献：Sci.China Chem. 2023, 66, 117–126. DOI: 10.1007/s11426-022-1396-x.)

该结构中N-氯乙基吲哚基团椭球呈形变拉长状态，尤其是C9，如图1所示。

▲图1 N-氯乙基吲哚基团椭球形变状况

观察到C2和C3原子椭球正常，考虑无序方案为绕C2–C3键旋转的二组分无序，随后用SAME指令（参阅推文“SHELXL指令之SAME”）、FLAT指令（参阅推文“SHELXL指令之FLAT”）和SIMU指令（参阅推文“SHELXL指令之SIMU”）分别对两个无序组分的几何结构和原子各向异性位移参数进行限制，结果如图2所示，R因子得到极大改善，两个无序组分原子椭球也较为正常。

▲图2 N-氯乙基吲哚基团二组分无序处理结果

视频操作演示请参阅：

单晶结构解析练习127(数据还原)：https://www.bilibili.com/video/BV1xD421L7Rz

需要数据练习，请在以下链接下载。

（1）

链接：https://pan.quark.cn/s/00cca23ed6d2

提取码：mGan

（2）

链接：https://pan.baidu.com/s/1vBg8nYVWcajvHHOqCCksLQ

提取码：zlj0

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/3, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

如需PDF文档，请从以下链接下载：

通过网盘分享的文件：无序示例-N-氯乙基吲哚二重无序.pdf

链接: https://pan.baidu.com/s/1zNEO4XV1nWrQuOUe6h-4JA 提取码: sryf