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晶体测试案例38(弱衍射晶体) 最近，同单位某课题组同学委托笔者帮忙测试晶体，该晶体在20毫升玻璃样品瓶中培养，溶剂已挥发干，瓶底观察视角如图1所示，基本上是针状晶体。 ▲图1 瓶底视角晶体 当时瞄了一眼，我说这个应该测不了，但对方表示侧壁有较大的晶体，如图2所示。 ▲图2 侧壁上的较大晶体 在显微镜下观察，如图3所示。 ▲图3 显微镜下观察侧壁上的较大晶体 用刮勺将其从瓶中抠出来，放在载玻片上用二甲基硅油（CAS: 9006-65-9）覆盖，晶体并不均一，如图4左侧，简单捣碎后有片状和针状，考虑到片状太薄难以安装，于是选用了针状，如图4右侧红色箭头所指。 ▲图4 晶体的切割与选取 用真空硅脂（7501高真空硅脂）将该针状晶体粘在玻璃丝侧边，顶端突出，如图5所示。 ▲图5 安装好的晶体 为减少玻璃丝在衍射中的影响，晶体对心时尽量时玻璃丝远离中心，同时测量一下晶体尺寸（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”和“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”），大约为0.1207 × 0.1323× 0.6780 mm3（晶体长度明显长于0.6780 mm，因为剩余部分在屏幕外，未测到），如图6‒8所示（由APEX3[1]呈现），最大尺寸大于其他两个任意尺寸的2倍以上，是典型的针状（needle）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。 ▲图6 晶体尺寸测量 ▲图7 晶体尺寸测量 ▲图8 晶体尺寸测量 ▲图9 仪器拍摄的晶体照片 先上机用钼靶尝试了一下，发现衍射非常弱（1秒曝光时间），遂果断换用铜靶进行测试，按照10秒曝光时间测试，虽然分辨率不高，但还是有明显信号的，如图10所示（由APEX4[2]呈现）。 ▲图10 衍射图 测定晶胞可知，最大晶轴不超过13Å，探测器与晶体之间的距离采用程序给定的39.00 mm，BravaisLattice为MonoclinicP，故而对称性选择2/m，分辨率设定为0.83 Å，计算得到的数据收集策略共10轮数据，其中前2轮为fastscan，步长为2.00°，曝光时间为10.0秒，预计总时长1小时43分钟，如图11所示。 ▲图11 初始数据收集策略 因为测试机时是整小时预约的，保留第1轮fastscan并将其曝光时间改为10秒，删去第2轮衰减的fastscan，发现结束时间大于为11:30，于是将曝光时间增大为14秒，结束时间在12点左右，如图12所示。 ▲图12 调整后的数据收集策略 最终处理结果如图13所示（由Olex2[3]呈现），无AB级警报。 ▲图13 数据结果 参考文献 [1] Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [2] Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA. [3] Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726. 声明：本文仅代表个人观点，笔者学识有限，资料整理过程中可能存在疏漏错误，请不吝指正。 如需PDF文档，请从以下链接下载： 通过网盘分享的文件：晶体测试案例38(弱衍射晶体).pdf
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发表于 2025-5-2 09:37:02
