CheckCIF-B级警报PLAT940

DJ_Tokyo

相关软件或概念：APEX4[1] (Version 2021.4-1); Olex2[2] (Version: Olex2-1.5); PLATON[3] (Version: 241123); SHELXL[4] (Version: SHELXL-2019/3)

最近，某高校友友遇到如图1所示的B级警报PLAT940（参阅推文“CheckCIF-PLAT940”）。

▲图1 B级警报PLAT940

PLAT940的IUCr官方释义如图2所示，大意为：显然，在F2最小二乘精修中使用了I>n*sigma(I)的观测数据，而不是所有观测数据。数据集基本完成（以及“可观测”精修中使用的所有衍射点）时请忽略。

▲图2 IUCr官方PLAT940释义

这表明衍射点很强，所以在精修中仅使用了I>n*sigma(I)的可观测衍射点，而不是使用全部的可观测衍射点，所以该B级警报当作一个提醒即可，见此警报忽略即可。

在咨询了布鲁克公司的张老师后，推测可能是分辨率设定的不高，但衍射又很强。查看数据可以看到，分辨率很轻易就达到了0.64 Å，在0.66 – 0.64 Å分辨率壳层其平均强度高达21.61，该晶体很可能可以达到钼靶的极限分辨率0.71073/2= 0.36 Å，如图3所示。

▲图3 数据统计情况

其衍射图样如图4所示，曝光时间为10秒。

▲图4 样品衍射情况

根据上述分析，该晶体可能只需要1秒的曝光时间进行测试。另外，由于晶体衍射强，计算数据收集策略时，不因将分辨率机械地设定为0.77 Å，而是可以设为程序给定的高分辨率，如0.51 Å等。

参考文献

[1]Bruker (2021). APEX4 (Version2021.4-1). Program for Data Collection onArea Detectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[2]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[3] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[4](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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