晶体结构解析案例41(B级警报PLAT417和PLAT420)

DJ_Tokyo

相关软件或概念：Olex2[1] (Version: Olex2-1.5); PLATON[2] (Version: 241123); SHELXL[3] (Version: SHELXL-2019/3)

最近，之前求助处理晶体数据（推文“晶体结构解析案例36(B级警报PLAT420)”）的同学又遇到类似问题，数据其他都已处理好，但有两个个B级警报PLAT417（参阅推文“CheckCIF-PLAT417”）和PLAT420（参阅推文“CheckCIF-PLAT420”）尝试了很久也无法解决，如图1所示。

▲图1 B级警报PLAT417和PLAT420

查看O31周围环境，如图2所示。H31A和H30Bii之间的距离为2.009 Å，由于小于2.1 Å而触发PLAT417警报。O31和周围氧原子之间的距离如下：O31···O19i:3.478 Å，O31···O28ii:3.563 Å，O31···O29i:3.573 Å，O31···O30ii:2.865 Å，这些距离中除了O31···O30ii外都比较远。

▲图2 O31周围环境（对称码：i: 1-X,1-Y,1-Z; ii: -1/2+X,3/2-Y,1-Z）

按照推文“晶体结构解析案例36(B级警报PLAT420)”中相同的思路，O31椭球有点形变，于是对其做二组分无序处理，加氢后精修至收敛，发现第二组分中H31D没有合适的氢键受体，仍然触发B级警报PLAT420，如图3所示。

▲图3 无序处理结果

尝试调整第二组分水分子氢原子朝向，精修至收敛后，两个组分的氢原子朝向又变了，此时由H31B触发B级警报PLAT420，如图4所示。

▲图4 调整水分子氢原子朝向结果

于是删除氢原子，重新加氢，然后立即用AFIX 3固定氢原子，精修后，用“HTAB 3.5”指令生成氢键，此时氢原子位置及其朝向如图5所示。

▲图5 重新加氢并用AFIX 3固定氢原子结果

此时不再有AB级警报，如图6所示。

▲图6 第一种结果验证报告

也可以将第二组分水分子氢原子朝向调整使之形成氢键，由于精修后O31A位置会调整，因此在精修之前将O31A坐标固定，然后再精修，结果如图7所示。

▲图7 第二种处理结果

其验证报告如图8所示。

▲图8 第一种结果验证报告

参考文献

[1]Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann,H. OLEX2: A complete structure solution,refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Spek, A. L. Single-crystal structure validationwith the program PLATON. J. Appl.Cryst. 2003, 36, 7–13. (b) Spek,A. L. Structure validation in chemical crystallography. Acta Cryst. 2009, D65, 148–155. (c) Spek, A. L. What makes a crystal structure reportvalid? Inorg. Chim. Acta 2018, 470, 232–237. (d) Spek, A. L. checkCIFvalidation ALERTS: what they mean and how to respond. Acta Cryst. 2020, E76, 1–11.

[3](a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement,University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history ofSHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M.Crystal structure refinement with SHELXL.Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d)Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.;Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

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