晶体测试案例36(圆润晶体)

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晶体测试案例36(圆润晶体)

案例来源：CCDC[1] 2441555.DOI[2]: 10.5517/ccdc.csd.cc2mymv2.

案例结构如图1所示（由ChemDraw[3]绘制）。

▲图1 案例结构

该晶体如图2所示。

▲图2 晶体样品

从上图可以看出，晶体样品没有明显棱角，边缘均呈圆润状，在之前的推文“球状样品不太可能是晶体”中一个案例圆润状样品上机没有衍射信号，而具有明显棱角的样品上机则由衍射信号，不过该情况是在培养晶体的时候析出的就是球状/圆润状样品。

而本案例样品不是这种情况，本案例样品为购买的商品，直接从瓶中取出一些样品，在显微镜下观察，样品呈圆润状，这种形状的形成可能有如下原因：

（1）晶体样品之间长时间频繁碰撞、摩擦从而将棱角磨成圆润的（类似与沙子或鹅卵石形成过程）；

（2）晶体棱角被溶剂溶解。

当前，前提是这些样品本身就是培养得到的良好晶体。其中用溶剂溶解晶体样品表面可以用于除去晶体表面附着的细小晶体，从而得到干净的单颗晶体用于测试（附着的小晶体也会产生衍射信号，可能会对最终的数据造成影响）。

其晶体尺寸经测量（参阅推文“布鲁克D8 VENTURE测量晶体尺寸操作步骤”或视频“APEX3 D8 Venture对心时晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1Cq4y1d7S5”“晶体尺寸的测量：https://www.bilibili.com/video/BV1hM4y1J71o”）为0.1060 × 0.4098 × 0.4977mm3，如图3‒5所示（由APEX3[4]呈现），一个尺寸很小，另外两个尺寸很大且相当，可描述为片状（plate）晶体，参阅视频“晶体尺寸和晶癖描述需保持一致：https://www.bilibili.com/video/BV1yb421B72r”。

▲图3 晶体尺寸测量

▲图4 晶体尺寸测量

▲图5 晶体尺寸测量

测定晶胞可知BravaisLattice为MonoclinicP，最大晶轴为16.11 Å，探测器与晶体之间的距离采用程序给定的39.00 mm，对称性选择2/m，分辨率设置为0.77 Å，计算得到的数据收集策略为4轮数据，其中前2轮为fastscan，步长为2.00°，曝光时间为10.0秒，预计总时长为44分钟，如图6所示。

▲图6 初始数据收集策略

为了节省时间，对数据收集策略做如下调整：保留第1轮fastscan并将其曝光时间改为10.0秒（同正常数据），删除第2轮fastscan（衰减），将步长改为2.00°，曝光时间缩短为4.0秒，总时长缩短为27分钟，如图7所示。

▲图7 调整后的数据收集策略

实际测试耗费28分钟，共收集403帧衍射图，其中78帧过曝，占比约19%，如图8所示。

▲图8 实际测试情况

其衍射图如图9所示（由APEX4[5]呈现）。

▲图9 衍射图

最终结果如图10所示（由Olex2[6]呈现），无AB级警报。

▲图10 最终结果

相关视频：

单晶结构解析练习551(数据还原)：https://www.bilibili.com/video/BV1bxd4YKEKr

参考文献

[1]    (a) Allen, F. H.The Cambridge Structural Database: A Quarter of a Million Crystal Structuresand Rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. DOI:10.1107/S0108768102003890. (b) Groom, C. R.; Bruno, I. J.; Lightfoot, M.P.; Ward, S. C. The Cambridge Structural Database. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179. DOI:10.1107/S2052520616003954. (c) Mitchell, J.; Robertson, J. H.; Raithby,P. R. Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC). Comprehensive Coordination Chemistry III 2021, 413–437. DOI: 10.1016/B978-0-12-409547-2.14829-2.

[2]    (a) InternationalOrganization for Standardization (2012). ISO 26324:2012. Information and Documentation – Digital Object Identifier System.http://www.iso.org/iso/catalogue_detail.htm?csnumber=43506. (b) McDonald J. D.;Levine-Clark, M. Encyclopedia of Libraryand Information Sciences. Fourth Edition, CRC Press, 2017. DOI: 10.1081/e-elis4. (c) Liu, J. Digital ObjectIdentifier (DOI) and DOI Services: An Overview. Libri 2021, 71, 349‒360. DOI:10.1515/libri-2020-0018. (d) International Organization forStandardization (2022). ISO 26324:2022. Informationand Documentation – Digital Object Identifier System.https://www.iso.org/standard/81599.html

[3]    (a) Klein, F. M.CS ChemDraw Pro,1 Version 3.1 for Windows. J.Chem. Inf. Comput. Sci. 1995, 35, 166–167. DOI: 10.1021/ci00023a026. (b)Cousins, K. R. ChemDraw 6.0 Ultra CambridgeSoft Corporation, 100 Cambridge ParkDrive, Cambridge, MA 02140. http://www.camsoft.com. Commercial Price:  $1395.Academic Price:  $699. J. Am. Chem. Soc. 2000, 122, 10257–10258. DOI: 10.1021/ja0047572.(c) Buntrock, R. E. ChemOffice Ultra 7.0. J.Chem. Inf. Comput. Sci. 2002, 42, 1505–1506. DOI: 10.1021/ci025575p. (d) Li, Z.; Wan, H.; Shi, Y.;Ouyang, P. Personal Experience with Four Kinds of Chemical Structure DrawingSoftware: Review on ChemDraw, ChemWindow, ISIS/Draw, and ChemSketch. J. Chem.Inf. Comput. Sci. 2004, 44, 1886–1890. DOI: 10.1021/ci049794h.(e) Mendelsohn, L. D. ChemDraw8 Ultra, Windows and Macintosh Versions. J.Chem. Inf. Comput. Sci. 2004, 44, 2225–2226. DOI: 10.1021/ci040123t. (f) Cousins, K. R. ChemDrawUltra 9.0. CambridgeSoft, 100 CambridgePark Drive, Cambridge, MA 02140. www.cambridgesoft.com. See Web site for pricing options. J. Am. Chem. Soc. 2005, 127, 4115–4116. DOI:10.1021/ja0410237. (g) Zielesny, A. Chemistry Software PackageChemOffice Ultra 2005. J. Chem. Inf.Model. 2005, 45, 1474–1477. DOI:10.1021/ci050273j. (h) Mills, N. ChemDraw Ultra 10.0 CambridgeSoft, 100CambridgePark Drive, Cambridge, MA 02140. www.cambridgesoft.com. CommercialPrice:  $1910 for download, $2150 for CD-ROM; Academic Price:  $710 fordownload, $800 for CD-ROM. J. Am. Chem.Soc. 2006, 128, 13649–13650. DOI: 10.1021/ja0697875. (i) Kerwin, S. M.ChemBioOffice Ultra 2010 Suite. J. Am. Chem.Soc. 2010, 132, 2466–2467. DOI: 10.1021/ja1005306. (j) Milne, G. W. A. SoftwareReview of ChemBioDraw 12.0. J. Chem. Inf.Model. 2010, 50, 2053. DOI:10.1021/ci100385n. (k) Narayanaswamy, V. K.; Rissdörfer, M.; Odhav, B.Review on CambridgeSoft ChemBioDraw Ultra 13.0v. Int. J. Theor. Appl. Sci. 2013,5, 43–49.

[4]    Bruker (2018). APEX3 (Version 2018.7-2). Program for Data Collection on Area Detectors.Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[5]    Bruker (2021). APEX4 (Version 2021.4-1). Program for Data Collection on AreaDetectors. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.

[6]    Dolomanov, O. V.;Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A Complete Structure Solution,Refinement and Analysis Program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341. DOI: 10.1107/S0021889808042726.

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